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丁二酮肟分光光度法測(cè)定錸合金中的錸

【方法要點(diǎn)】

試樣用過(guò)氧化氫溶解，以檸檬酸銨絡(luò)合鎢，錸與丁二酮肟形成絡(luò)合物經(jīng)二氯化錫還原呈橙黃色，分光光度法測(cè)定錸。分析范圍為1%-26%.

【試劑與儀器】

過(guò)氧化氫

氫氧化鈉：20%溶液。

檸檬酸銨：50%溶液。

丁二酮肟：1%乙醇溶液。

二氯化錫：25%（1+1）鹽酸溶液。

錸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取高錸酸銨（NH4ReO4)0.1441g于250mL燒杯中，加水30mL，加熱溶解后，加入鹽酸10mL，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含錸為0.1mg/ML.

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

【分析步驟】

稱(chēng)取試樣0.1000g置于250mL燒杯中，加入水10mL、過(guò)氧化氫10mL，加微熱溶解后，煮沸3-5Min,稍冷后滴加20%氫氧化鈉溶液，搖勻使溶液由黃色轉(zhuǎn)變到白色清澈為止。再煮沸使過(guò)氧化氫分解，冷卻到室溫后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取上述溶液10ml于100mL容量瓶中，加入50%檸檬酸銨溶液1mL、1%丁二酮肟溶液6mL，搖勻，立即加入25%二氯化錫溶液8mL，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫25~35℃放置30min后測(cè)量其吸光度。用2cm比色皿，以水作參比，在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)450nm處測(cè)量其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出錸的百分含量。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

吸取錸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL于5個(gè)100mL容量瓶中，加入50%檸檬酸銨溶液1mL，以下按分析步驟進(jìn)行操作，測(cè)量吸光度，以錸含量對(duì)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【注意事項(xiàng)】

硝酸根對(duì)測(cè)定有嚴(yán)重干擾。

測(cè)定26%錸時(shí)，0.1g試樣溶解后，稀至250mL容量瓶中，吸取5mL顯色。